不同冶煉樣品測(cè)光光譜儀實(shí)驗(yàn)室光學(xué)儀器
測(cè)光系統(tǒng)
應(yīng)包括光電轉(zhuǎn)換檢測(cè)器、積分器、電壓測(cè)量單元和提供時(shí)序的開
關(guān)電路裝置。為了使測(cè)光系統(tǒng)工作穩(wěn)定，停機(jī)后再重新開機(jī)，一般
應(yīng)保證通電時(shí)間不小于8h。
標(biāo)準(zhǔn)樣品和再校準(zhǔn)樣品
標(biāo)準(zhǔn)樣品：是繪制校準(zhǔn)曲線所需的有證參比物質(zhì)，實(shí)驗(yàn)所選用
的標(biāo)準(zhǔn)樣品中各分析元素含量須有適當(dāng)?shù)奶荻取?BR> 再校準(zhǔn)樣品：是用來(lái)對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化的兩個(gè)樣品，要求這兩
個(gè)樣品的化學(xué)成分非常均勻，且被校準(zhǔn)元素的含量分別是每個(gè)元素
校準(zhǔn)曲線上、下限附近的含量。它們可從標(biāo)準(zhǔn)樣品中選取，也可專
門冶煉。
控制樣品：是指冶煉過(guò)程和化學(xué)成分都與分析樣品近似的自制
標(biāo)準(zhǔn)樣品。
試驗(yàn)條件
安裝光譜儀的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)防震、潔凈；室內(nèi)溫度應(yīng)保持在20℃～
30℃，而在同一個(gè)再校準(zhǔn)周期內(nèi)，室內(nèi)溫度變化應(yīng)不超過(guò)5℃；室
內(nèi)相對(duì)濕度應(yīng)小于80％；室內(nèi)電源的電壓波動(dòng)應(yīng)小于lo％，頻率變
化應(yīng)小于2％。
試驗(yàn)過(guò)程
第一步，根據(jù)樣品的種類和化學(xué)成分選擇標(biāo)準(zhǔn)樣品、再校準(zhǔn)樣品
和控制樣品；第二步，根據(jù)樣品的種類和化學(xué)成分選擇內(nèi)標(biāo)線和分
析線；第三步，設(shè)定和校準(zhǔn)光電發(fā)射光譜儀；第四步，先放上一個(gè)
不分析的樣品，激發(fā)2～5次，使儀器處于穩(wěn)定工作狀態(tài)；第五步，
在所選定的工作條件下，激發(fā)一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品(每個(gè)樣品至少激發(fā)3
次)，然后以每個(gè)待測(cè)元素的相對(duì)強(qiáng)度平均值和標(biāo)準(zhǔn)樣品中該元素
的濃度值繪制校準(zhǔn)曲線；第六步，用再校準(zhǔn)樣品對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)；
校準(zhǔn)的時(shí)間間隔應(yīng)根據(jù)儀器的穩(wěn)定性而定；第七步，在所選定的工
作條件下激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品；每個(gè)樣品至少激發(fā)2～3次，取
平均值；如果兩次激發(fā)結(jié)果之間的差值超過(guò)精密度的規(guī)定值，則須
重新分析；第八步，根據(jù)分析線對(duì)的相對(duì)強(qiáng)度，從校準(zhǔn)曲線上求出
樣品中分析元素的含量，要求待測(cè)元素的分析結(jié)果處于校準(zhǔn)曲線所
用的一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量范圍內(nèi)。第九步，計(jì)算精密度：如果兩
個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果之間的差值超過(guò)精密度函數(shù)式計(jì)算出的重復(fù)性或再
現(xiàn)性數(shù)值，不管測(cè)試結(jié)果是同一實(shí)驗(yàn)室分析的，還是不同實(shí)驗(yàn)室分
析的，則認(rèn)為這兩個(gè)結(jié)果可疑。
